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                實驗室有機實驗的基本知識

                發佈時間:2019-12-26

                  1.有機實驗:十大原則

                  一、拿到一個目標化合物,一定要好好做文獻檢索並調閱原文,如果是已知化合物,選擇一般、不是很苛刻的條件(如需要特殊催化劑、嚴格無水無氧等)、易於工業化的工藝來做小試;如果沒有相同的化合物,選擇那些相似度高的工藝。

                  二、對於第一次做的反應,應該瞭解所有用到的原料的物理、化學性質,對於反應中發生的現象也有了解(如劇烈放熱、有氣體放出、有固體生成等),做到心中有數,根據具體要求搭建適合的反應裝置;對於所用溶劑的關鍵指標也要做到心中有數。

                  三、任何時候不要把反應裝置搞成密閉體系,這是做反應的大忌,小反應可以用三通/氣球,比較大的反應可以用雙排管/氮氣保護;所有的反應應該有二次保護,在反應瓶下面墊一個塑料盆,防止一旦反應瓶破裂,物料可以回收回來,要不然,尤其是重要的反應,你只能欲哭無淚。

                  四、好好計算投料表,注意原料純度及水分,計算完畢一定要最少驗算一遍,從源頭上杜絕出錯。

                  五、一定不要在精神狀態不好的時候做實驗,精神狀態不好的時候最容易出問題,如加錯原料或加錯原料順序、失誤引發衝料等。

                  六、對於新反應,如果不確定,建議氮氣保護下反應。

                  七、有機實驗,安全第一,心中要時刻有安全意識。

                  八、對於小試反應,一定要認真觀察反應,仔細記錄反應現象,爲放大積累控制參數。

                  九、對於需要過夜的反應,一定要等到反應平穩後再離開,注意攪拌速度,防止攪拌子突然跳起打碎反應瓶,確認冷凝管及冷凝水,防止半夜實驗室水漫金山。

                  十、處理反應前取樣監控,監控結果出來之前不要貿然處理;對於多步反應,注意每一步的中間體產物留樣。

                  2.有機實驗:安全知識

                  有機溶劑大都易燃,如乙醇、丙酮、苯等,特別是乙醚。常用氣體如氫氣、乙炔等也易燃易爆。常用藥品如濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、燒鹼及溴等有腐蝕性。有毒藥品也不少,如氰化鈉、硝基苯和某些有機磷化合物等。因此應十分注意安全操作。

                  引起火災有兩個條件:

                  (1)爆炸混合物 空氣中混有易燃有機物蒸汽達到某一極限時,遇有明火即發生燃燒爆炸,稱爲爆炸極限,如乙醚及苯爆炸極限均很低,約爲1~2%,閃點也很低,低於0℃。

                  (2)火種 由於敲擊、鞋釘磨擦、馬達炭刷或電器開關等產生的火花。若遇着火,應沉着,立即關閉煤氣,切斷電源,熄滅火種。小火用溼布或石棉布撲滅;少量溶劑(如幾ml)可任其燒完,轉移附近易燃物質;大火須用滅火器。

                  四氯化碳滅火器高溫時生成劇毒的光氣,我國已禁止生產和使用。

                  二氧化碳滅火器可用以撲滅有機物及電器設備的着火。

                  泡沫滅火器爲含發泡劑的碳酸氫鈉溶液和硫酸鋁溶液,使用時將筒身傾倒,二者混合反應生成大量的二氧化碳成泡沫噴出,後處理較麻煩。

                  注意油浴和有機溶劑不能用水澆,衣服着火不能跑,應當就地打滾或用厚外衣包裹使之熄滅。

                  在做有機實驗時,應注意以下三點:

                  ①不能用明火加熱有機溶劑;

                  ②蒸餾乙醚要遠離火源;

                  ③金屬鈉應浸在煤油中,反應後剩下的鈉用乙醇處理,磷放在煤油中。

                  乙醚易生成過氧化物,蒸餾時應注意。可用KI澱粉檢驗,用FeSO4防止過氧化物產生。

                  試劑燒傷可作如下處理:

                  ①酸 用大量水洗,3~1%碳酸氫鈉溶液洗,再水洗、消毒、擦乾、塗燙傷油膏。

                  ②鹼 用大量水洗,2%醋酸液洗,再水洗,其餘同上。

                  ③溴 水洗,酒精擦至無溴液存在爲止,其餘同上。

                  ④鈉 鹼同。

                  試劑濺入眼內作如下處理:

                  ①酸 用大量水洗,再用1%碳酸氫鈉溶液洗。

                  ②鹼 用大量水洗,再用1%硼酸溶液洗。

                  ③溴 同酸。

                  ④玻璃用鑷子移去玻璃,或在盆中用水洗,切勿用手揉動。

                  3.有機實驗:常用溶劑處理

                  (1)乙醚→無水乙醚

                  加硫酸亞鐵或亞硫酸氫鈉溶液除去。

                  (2)乙醇→無水乙醇或絕對乙醇

                  (3)苯→無水無噻吩苯

                  用濃硫酸除噻吩,用無水CaCl2乾燥。

                  噻吩的檢驗用靛紅濃硫酸溶液振盪片刻,顯淺藍綠色。

                  4.有機實驗:基本操作

                  (1)蒸餾 蒸餾裝置包括以下幾項:

                  ①溫度計比沸點高20℃左右,安裝時使其汞球上端與蒸餾瓶支管中心成一直線。低於-38℃不能用水銀溫度計,可裝入有機液體如甲苯(-90℃)、正戊烷(-130℃)等。

                  ②等液體冷卻後再加入,否則將引起暴沸。

                  ③冷凝管 直型冷凝管:140℃以下用水冷卻;空氣冷凝管:用於140℃以上。

                  ④接受器 三角瓶、三角吸濾瓶或蒸餾燒瓶。對易揮發、易着火、蒸汽有劇毒物質支管上應接橡皮管通入水槽,蒸餾時不斷放水。蒸有毒物質應在通風櫥內進行。

                  ⑤加熱浴 80℃以下用水浴;100℃用沸水浴或水蒸汽浴;高於100℃用空氣浴,100~250℃用油浴、石蠟可達220℃,甘油達140~150℃;高於200℃用硅油或真空泵油。熱浴溫度一般比沸點高20~30℃左右,控制餾出速度爲1~2滴/秒,熱浴液麪應和蒸餾瓶內液麪相當。

                  ⑥熔鹽 硝酸鈉和硝酸鉀混合物在218℃熔化,使用到700℃。

                  40%亞硝酸鈉、7%硝酸鉀在142℃熔化,使用範圍爲150~500℃。

                  ⑦冷卻 水可冷卻到室溫,室溫以下用冰或冰水混合物。食鹽和碎冰(1∶3)使用於-5~-18℃,最低-21℃;冰和CaCl2·6H2O(7~8∶10)使用於-20~-40℃;乾冰(固態CO2)與乙醇混合使用到-72℃;乾冰與乙醚、丙酮或氯仿混合可達-77℃。

                  ⑧水蒸汽蒸餾 特別適用於有大量樹脂狀雜質時。提純物必須:不溶或幾乎不溶於水;在沸騰狀態與水長期共存不起化學變化;在100℃時有一定的蒸汽壓(不少於 1.3×103Pa)。過熱水蒸汽可用於130~660Pa蒸汽壓。停止操作時應先打開螺旋夾使水蒸汽通大氣。然後移去熱源。

                  ⑨減壓蒸餾 採用克氏蒸餾瓶,一頸插入毛細管作爲液體沸騰的汽。

                  ⑩減壓範圍 水泵爲105Pa~103Pa,水溫越低蒸汽壓越低;油泵爲103~13Pa;擴散泵爲0.13~0.001Pa。

                  停泵操作次序:移去熱源,通大氣,關閉油泵。

                  (2)重結晶與過濾

                  純化固體有機物常用合適的溶劑進行重結晶。

                  ①溶劑的選擇 若雜質溶解度很大可留於溶液中;若雜質溶解度很小可留於殘渣中。要求溶劑對純化物質的溶解度隨溫度變化大,沸點不宜太高或太低,如無合適的單一溶劑時,可選用混合溶劑。

                  ②混合溶劑 一般由兩種能以任何比例互溶的溶劑組成,其中一種易溶解純化物質,另一種難溶解。

                  活性炭脫色:適用於溶液中存在着少量樹脂狀物質或極細的不溶性雜質。操作應注意:先將溶質溶解在熱溶液中;待溶液稍冷後加入活性炭搖勻;煮沸5~10min,趁熱過濾;不能在近沸的溶液中加入活性炭,否則易引起暴沸;在非極性溶劑(如苯、石油醚)中,活性炭脫色效果不好時,可用其它辦法,如氧化鋁吸附等。

                  ③過濾 應趁熱進行。摺疊濾紙、常壓過濾(可用保溫漏斗);吸濾應避免吸濾過程中結晶析出,但有時雜質也會通過濾孔或結晶堵塞濾孔。漏斗均應預熱,並用熱溶劑潤溼濾紙。

                  ④結晶 迅速冷卻晶體小,晶體中雜質少,但表面母液較多;慢慢冷卻,晶體較大,但往往有母液留在晶體之間,也有雜質。第二次結晶時應慢慢冷卻,得到的晶體均勻,性能較好。

                  (3)乾燥劑

                  一類與水可逆地結合生成水合物,如H2SO4,無水CaCl2、Na2SO4、MgSO4、CuSO4、K2CO3和固體KOH等,均不能完全去水。

                  另一類能與水發生不可逆反應生成新的化合物,如P2O5、CaO和Na等,蒸餾時不必濾除。但製備無水乙醇時單用鈉不行,因生成乙醇鈉與水反應是可逆的。

                  應加入鄰苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯。

                  消除了NaOH逆反應,使乙醇含水量低於0.01%。

                  選擇乾燥劑應注意:

                  ①鹼性物質不能用酸性乾燥劑乾燥;

                  ②CaCl2不能幹燥醇、酚、胺、脂、酸、酰胺、酮、醛等,因形成分子絡合物,且由於其中含有Ca(OH)2等鹼性物質,不適於乾燥酸性化合物。

                  MgSO4是一很好的中性乾燥劑,可乾燥許多CaCl2不能幹燥的化合物。

                  固體KOH(NaOH)可乾燥氨氣、胺等物質;五氧化二磷可乾燥醇類、酮類;濃硫酸只能乾燥溴、烷、滷代烷。

                  (4)色譜分離

                  ①吸附色譜以氧化鋁、硅膠爲吸附劑,將物質自溶液中吸附到它的表面上,然後用溶劑洗脫或展開。有柱色譜和薄層色譜二種方式。

                  ②分配色譜以纖維素爲載體,固體溶劑叫固定相,樣品溶液加入後,用於洗脫的液體叫移動相。由於樣品組分在二相之間分配不同、移動速度不同而得到分離。有柱色譜、薄層色譜、紙色譜三種。


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